米糠油脫膠和酸化凹凸棒土脫色工藝研究
 

摘要：采用正交實驗研究了米糠毛油脫膠工藝，得到的酸法脫膠工藝最佳條件為磷酸添加量0.3%、脫膠溫度70℃、加水量3%、反應時間40min，此時米糠油脫膠率為87.7%。在此基礎上，采用單因素實驗考察了酸化凹凸棒土添加量、脫色溫度、脫色時間對脫色率的影響。結果表明：在酸化凹凸棒土添加量5%、脫色溫度110℃、脫色時間30min條件下，米糠油脫色率達到96.6%。

米糠是大米加工過程中的副產物，占大米總質量7%左右。米糠含20%左右的油脂。米糠油中富含維生素E、谷維素、谷甾醇等，具有很高的營養價值。由于米糠中含有活性較高的解脂酶，導致米糠容易發生酸敗，直接壓榨得到的米糠毛油顏色較深，酸值較高，雜質較多，富含色素、膠質和多環芳烴等，因此米糠毛油必須經過過濾沉降、脫膠、脫色、脫蠟、脫酸、脫臭等一系列的精煉過程才能得到成品米糠油。其中，米糠毛油的脫膠和脫色處理是非常重要的兩道工序。
　　
脫膠主要是脫除米糠毛油中以磷脂為主的膠質物質，降低脫色工序能耗，提高脫色效果，防止脫色后回色。目前，應用最廣泛的脫膠方法是酸法脫膠和水化脫膠。近年來，酶催化脫膠工藝由于能更好地降低油品色澤，得到了研究者的關注。但此類脫膠技術成本較高，因此尚未得到普及。
　　
米糠毛油顏色深，色素含量高，嚴重影響油品的外觀和性能，因此常需要利用吸附劑去除油中的大量色素及部分殘留膠質和其他雜質。新型脫色技術硅膠脫色受到了關注，但其缺點是脫色速率緩慢，耗時較長。傳統的吸附劑為活性白土，屈巖峰等利用活性白土對米糠脫膠油進行脫色，使米糠油色澤得到了較大的改善。
　　
膨潤土、凹凸棒土、海泡石、高嶺土等均可作為制備活性白土的原料，但目前常用膨潤土相對其他礦土而言，價格比較高。凹凸棒土是一種晶質含水富鎂鋁硅酸鹽黏土礦物，具有較高的吸附脫色能力。天然凹凸棒土原礦因含有大量雜質，嚴重影響其脫色、吸附等性能。通過酸活化改性能顯著提高凹凸棒土的比表面積和吸附能力，增強其對油脂色素的吸附能力。關于酸活化改性對凹凸棒土的孔道結構及吸附脫色性能的影響方面的研究已有很多，但酸活化改性凹凸棒土對米糠油脫色效果的研究還相對較少。因此，筆者通過對米糠毛油脫膠工藝及脫色工藝的優化，旨在為制備高品質的米糠油提供有益的參考。
　　
1材料與方法

1.1實驗材料
　　
米糠毛油，由江西省合實實業有限責任公司提供；凹凸棒土，采自江蘇盱眙豬咀山礦；酸化凹凸棒土，由中國科學院廣州能源所盱眙凹土研發中心提供；85%磷酸；濃硫酸，工業級；檸檬酸，分析純。
　　
HH-2數字恒溫油浴鍋；JJ-1精密增力電動攪拌器；LG10-2.4A高速臺式離心機；723可見光分光光度計。
　　
1.2實驗方法
　　
1.2.1米糠油脫膠
　　
水化脫膠：米糠毛油加熱至70℃，加入3%同溫熱水，攪拌30min，離心分離。
　　
酸法脫膠：米糠毛油加熱至70℃，加入0.2%85%磷酸，充分混合，反應20min后，加入3%熱水，攪拌30min，離心分離。
　　
Unilever脫膠：70℃米糠毛油中，加入0.2%50%檸檬酸，混合均勻后，加入3%同溫水混合20min，再冷卻到25℃，保持3h以上，待磷脂形成結晶，再將其加熱至60℃進行分離。

1.2.2酸化凹凸棒土對米糠油的脫色
　　
準確稱取一定量的酸化凹凸棒土于100mL三口圓底燒瓶中，然后加入一定量的米糠脫膠油，置于油浴中加熱，控制一定轉速攪拌，反應結束后移出混合液體，離心，利用分光光度計測定液體吸光度。
　　
1.2.3米糠油脫膠率及脫色率的測定
　　
磷脂含量根據GB/T5537—1985測定。
　　
式中：P0、P1分別為米糠毛油脫膠前、后磷脂含量。
　　
米糠油脫色率的測定：采用可見光分光光度計于665nm波長處測定米糠油脫色前、后吸光度，脫色率計算公式如下：
　
式中：A0、A1分別為米糠油脫色前、后吸光度。
　　
2結果與討論
　　
2.1脫膠工藝優化
　　
2.1.1脫膠方法的確定
　　
按照1.2.1采用3種脫膠方法對米糠毛油進行脫膠，然后在100℃下利用酸化凹凸棒土對3種脫膠油脫色2h。3種方法的脫膠率和脫色率見表1。
　　
從表1可以看出，相對于水化脫膠和Unilever脫膠，酸法脫膠對磷脂的脫除效果最好，Unilever脫膠次之，水化脫膠效果最差。同時，通過后續的脫色實驗結果比較可以發現，磷脂脫除越多，脫色效果越好，最好為酸法脫膠。因此，酸法脫膠比較適合本實驗用米糠毛油。
　　
2.1.2脫膠工藝的優化
　　
參考文獻報道和實踐經驗，以影響酸法脫膠效果的主要因素磷酸添加量(A)、脫膠溫度(B)、加水量(C)及反應時間(D)為考察因素，脫膠率為考察指標，采用L9(34)正交實驗對脫膠工藝進行優化。正交實驗因素水平見表2，實驗設計及結果見表3。
　　
從表3可以看出，最佳工藝條件為A2B1C3D3，考慮到C因素的K2與K3相差不大，因此正交實驗選擇最優組合A2B1C2D3，即磷酸添加量為0.3%，脫膠溫度為70℃，加水量為3%，反應時間為40min。在此條件下，脫膠率達87.7%，經酸化凹凸棒土脫色后脫色率達到93.4%。由表3還可以看出，磷酸添加量、加水量和脫膠溫度對脫膠效果的影響遠大于脫膠反應時間。這主要是因為磷酸可以把油脂中的非親水性β-磷脂和磷脂金屬復合物轉變成可水化的磷脂，有效降低油脂中膠質和微量金屬的含量，促使磷脂聚合沉降，達到與油分離目的。另一方面，脫膠溫度越高，脫膠效果越差。因此，應維持脫膠溫度在70～80℃。
　　
2.2脫色工藝優化
　　
2.2.1脫色時間對米糠油脫色效果的影響
　　
在脫色溫度100℃、酸化凹凸棒土添加量4%的條件下，考察脫色時間對米糠油脫色效果的影響，結果見圖1。
　　
由圖1可以看出，隨著脫色時間的延長，脫色率呈現先增加后降低的趨勢。這是由于脫色前期，隨著脫色時間的延長，脫色劑與米糠油不斷接觸，充分混合吸附，脫色率處于不斷上升階段；30min時米糠油的脫色效果最好，脫色率為88.7%。之后脫色劑吸附容量達到飽和，繼續延長脫色時間不能提高脫色效果，反而會因為脫色劑的存在導致米糠油的氧化作用增強，油色加重。因此，最佳脫色時間選擇30min。
　　
2.2.2脫色溫度對米糠油脫色效果的影響
　　
在酸化凹凸棒土添加量5%、脫色時間30min的條件下，考察脫色溫度對米糠油脫色效果的影響，結果見圖2。

　　
由圖2可以看出，隨著脫色溫度的升高，脫色率呈現先增加后降低的趨勢，在110℃時脫色率達最大值，為96.6%。脫色溫度繼續升高時，會引起米糠油的氧化回色現象，導致脫色率出現下降。因此，最佳脫色溫度選擇110℃。
　　
2.2.3酸化凹凸棒土添加量對米糠油脫色效果的影響
　　
在脫色溫度110℃、脫色時間30min的條件下，考察酸化凹凸棒土添加量對米糠油脫色效果的影響，結果見圖3。
　　
由圖3可以看出，隨著酸化凹凸棒土添加量的增加，脫色率快速增加，當酸化凹凸棒土添加量達到5%時，脫色率達最大值，為96.6%；繼續增加酸化凹凸棒土添加量時，脫色率不再增加，且緩慢下降。原因在于脫色過程具有催化氧化作用，米糠油的氧化會導致成品油的回色。因此，最佳酸化凹凸棒土添加量選擇5%。
　　
3結論
　　
米糠毛油酸法脫膠工藝優于水化脫膠和Unilever法脫膠工藝。酸法脫膠最佳工藝條件為磷酸添加量0.3%、脫膠溫度70℃、加水量3%、反應時間40min，在此條件下，脫膠率達87.7%。通過單因素實驗確定的最佳脫色工藝條件為酸化凹凸棒土添加量5%、脫色溫度110℃、脫色時間30min，在此條件下米糠油脫色率達到96.6%。酸化凹凸棒土適用于米糠油脫色，能有效降低米糠油精煉成本。
　　
文章摘自《中國油脂》2017年第二期，轉載請注明出處！
閱讀：812   來源：《中國油脂》2017年第二期   編輯：陳雪芳，王璨，張海榮，郭海軍，陳新德
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關鍵詞：米糠油；酸化凹凸棒土；脫膠；脫色
 
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